Page 1011 - 59. КОНГРЕС СТУДЕНАТА БИОМЕДИЦИНСКИХ НАУКА СРБИЈЕ СА ИНТЕРНАЦИОНАЛНИМ УЧЕШЋЕМ

59. КОНГРЕС СТУДЕНАТА БИОМЕДИЦИНСКИХ НАУКА СРБИЈЕ 26-30.
СА ИНТЕРНАЦИОНАЛНИМ УЧЕШЋЕМ Април

СИМУЛТАНО ОДРЕЂИВАЊЕ МЕТИЛ-ПАРАХИДРОКСИБЕНЗОАТА И ПРОПИЛ-ПАРАХИДРОКСИБЕНЗОАТА ИЗ ХИДРОГЕЛА
ПОМОЋУ SPE И HPLC-DAD

Аутор: Миљан Јеремић, Мирослава Спасић
e-mail: miljan.jeremic993@gmail.com
Ментор: Проф. др Славица Сунарић
Катедра Фармација, Аналитика лекова, Медицински факултет Универзитета у Нишу

Увод: Парабени су супстанце које се често користе као конзерванси у фармацеутским формулацијама. Одређене студије
указују на њихову токсичност. Хидрогелови, са аспекта аналитике, поседују комплексност у свом саставу и структури, а
парабени су често састојци оваквих формулација.
Циљ рада: Циљ рада је био развој и валидација једноставне и селективне методе за екстракцију и симултано HPLC
oдређивање метил-парахидроксибензоата и пропил-парахидроксибензоата у хидрогеловима.
Материјали и методе: Коришћени су растварачи и реагенси HPLC чистоће: метанол (J. T. Baker), дејонизована вода, 0,1 M
NH 4 OH и фосфатни пуфер (pH=2,5). Стандарди метилпарабена и пропилпарабена били су аналитичког степена чистоће
(Sigma-Aldrich, St. Louis, MO, USA). Разрађена метода је испитивана на узорцима Диклофен 1% гелa (Галеника, Београд,
Србија). За SPE су коришћени кертриџи типа C18 (Macherey–Nagel, GmbH, Düren, Germany). HPLC анализа је рађена на
колони Zorbax Eclips Plus C18 (150 mm x 3,0 mm, 3,5 μm). Запремински удео метанола и пуфера у мобилној фази био је 70% и
30%, респективно.
Резултати: Разрађена метода екстракције и одабрани HPLC услови омогућили су добро раздвајање пикова парабена и
њихово селективно одређивање. Средње ретенционо време метилпарабена било је 1,82±0,01 минута, док је за
пропилпарабен износило 2,56±0,03 минута. Нађени садржај метилпарабена у гелу је износио 1,4±0,05 mg/g гела
(0,14±0,05%), док је за пропилпарабен износио 0,65±0,04 mg/g (0,065±0,04%).
Закључак: Екстракција парабена из хидрогелa је успешно изведена употребом SPE. HPLC анализом добијених екстраката
извршено је симултано одређивање метилпарабена и пропилпарабена из сложених узорака фармацеутског гела. Разрађена
метода је једноставна, селективна и брза и омогућава симултано одређивање два парабена у временском периоду краћем
од 30 минута.
Кључне речи: метилпарабен; пропилпарабен; хидрогел; SPE; HPLC-DAD

SIMULTANEOUS DETERMINATION OF METHYL PARAHYDROXYBENZOATE AND PROPYL PARAHYDROXYBENZOATE FROM
HYDROGELS BY SPE AND HPLC-DAD

Author: Miljan Jeremić, Miroslava Spasić
e-mail: miljan.jeremic993@gmail.com
Mentor: Assoc. Prof. Slavica Sunarić
Department of Pharmacy, Faculty of Medicine University of Nis

Introduction: Parabens are commonly used to preserve pharmaceutical formulations. Certain studies indicate their toxicity on
humans. Hydrogels, from the aspect of analytics, possess a complexity in their composition and structure. Parabens are commonly
found in such formulations.
The Aim: The aim of this paper was to develop and validate a simple and selective method for extraction and simultaneous HPLC
determination of methyl parahydroxybenzoate and propyl parahydroxybenzoate in hydrogels.
Material and Methods: HPLC-grade solvents and reagents were used: methanol (J.T. Baker), deionized water, 0.1M NH4OH and
phosphate buffer (pH=2.5). Analytical-grade standards of methylparaben and propylparaben were obtained (Sigma-Aldrich, St.
Louis, MO, USA). The developed method was tested on Diklofen 1% gel (Galenika, Belgrade, Serbia). For the SPE, C18-type
cartridges were used (Macherey-Nagel, GmbH, Düren, Germany). HPLC analysis was carried out on Zorbax Eclips Plus C18 column
(150 mm x 3.0 mm, 3.5 μm). The volume percentage of methanol and buffer in the mobile phase was 70% and 30%, respectively.
Results: The developed extraction method and the selected HPLC conditions enabled a good separation of the parabens peaks and
their selective determination. The mean retention time of methylparaben was 1.821±0.01 minutes, while for propylparaben it was
2.562±0.027 minutes. The assessed content of methylparaben in the gel was 1.4±0.05 mg/g of gel (0.14±0.005%), while for
propylparaben it was 0.65±0.04 mg/g of gel (0.065±0.004%).
Conclusion: The extraction of the parabens from hydrogel was successfully carried out using SPE. By HPLC analysis of the obtained
extracts, simultaneous determination of methylparaben and propylparaben from complex samples (ie. pharmaceutical gel) was
performed. The developed method is simple, selective and fast, allowing simultaneous determination of two parabens over a
period of less than 30 minutes.
Keywords: methylparaben; propylparaben; hydrogel; SPE; HPLC-DAD

Kopaonik, 2018.
1005